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液相色譜儀分析前分離目的的確定辦法有哪些?

發布時間:2019-11-26 15:02:33 丨 瀏覽次數:190

液相色譜儀分離的目的需要十分明確,下麵的問題在建立方法之初就應確定: 

1主要目的是什麽?定量或定性,還是定性、定量同時做?

2、是否有必要解析出樣品的所有成分?譬如可能有必要分離出產品中的所有降解物或雜質,以使含量測定結果更加可靠,但卻沒必要將它們彼此完全分開。

3、如要求定量分析,準確度與精密度需多大?樣品主要成分的精密度通常能達到±1—2%,特別是不需樣品預處理的情況。

4、特殊化合物可能會以不同的樣品形式出現(如:原料藥,一種或多種形態,環保樣品等)。是否需要一種以上的HPLC方法?單一方法分離不同形態樣品是否理想?

5、一次將分析多少樣品?當需要同時處理大量樣品時,運行時間將變得非常重要。

有時甚至為了縮短運行時間而以犧牲樣品分離度作代價,如縮短柱長或加快流速。當一次分析的樣品數目超過10個,運行時間一般應控製在20min以內。

6、將要使用該方法的實驗室中,有哪些HPLC設備?色譜柱能否恒溫係統能否做梯度洗脫?該方法是否可在不同設計與生產的設備上運行?

方法建立實驗開始之前,應明確對方法的這些要求。

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