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液相色譜儀脫氣常用方法

發布時間:2020-05-26 17:47:50 丨 瀏覽次數:298

在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC 也已成為不可或缺的分析儀器。流動相脫氣是HPLC 係統能得到可靠數據的一個很有效的措施。下麵分析一下,液相色譜脫氣的必要性,並總結歸納了脫氣常用的方法。


一、脫氣的必要性
    流動相脫氣是HPLC 係統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時要產生很大的力量,由於氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,亚洲曰本AV在线天堂發現瞬間的流速降低和係統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低於預先設定的壓力低限,泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時,由於係統壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時係統壓力又恢複到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現,在色譜圖上會出現不規律的毛刺。


二、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法。
    利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價格較高,很少使用。


2. 加熱回流法。
    此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。


3. 抽真空脫氣法。
    此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用於單溶劑體係的簡單分析。


4. 超聲波脫氣法。
    將欲脫氣的流動相置於超聲波清洗機中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果差。


5. 在線脫氣法。
    HPLC 儀器可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。


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